电子显微镜(SEM)加速电压与图像的关系:技术讲解(1)
较高的加速电压可以获得较好的分辨率,但由于电子束穿透样品较深,样品极表面的细节可能无法显现;低加速电压可以获得更浅表的细节。减速模式在电子枪发射时使用较高的加速电压,在样品上附加一个反向的电场,使得电子束在即将到达样品的时候减速,使实际到达样品的电压减小至两千伏以下甚至几百伏。即保持了高加速电压的高分辨率,又实现了低加速电压有效地减少对样品的损伤和荷电效应的能力。
在电子显微镜中,电子枪发射出高电压,电子被加速,并通过电磁铁经聚焦透镜(会聚线圈)会聚,然后作用于待观察物体。
在透射电子显微镜 (TEM) 中,当样品变薄时,电子束会被透射。透射电子束通过物镜、中间透镜和放大镜引导至荧光屏,荧光屏的亮度会根据透射电子的数量而变化。这可以通过用相机拍摄来成像。
扫描电子显微镜 (SEM) 是通过聚焦线圈、扫描线圈和物镜将电子束照射到样品上。通过尽可能缩小电子束的束流并扫描样品表面,根据电子束击中样品的形状产生的二次电子会被检测器观察并成像。
如何提高电子显微镜的分辨率?与光学显微镜不同,电子显微镜 (TEM) 使用以下分辨率公式:
d 为分辨率,C s为球面像差系数,λ 为电子束的波长。根据该公式,为了提高分辨率,也就是降低 d 值,要么降低 C s ,要么降低 λ。然而,由于电子显微镜中使用的聚焦透镜等电子透镜难以提高 C s,因此通常通过缩短波长 λ 来提高分辨率。 电子束波长 λ 与加速电压 V 之间的关系可用下式表示:
例如,电子加速电压为100kV时,波长为3.9×10-3nm,若Cs = 0.5mm,则分辨率d如下:
因此,如果加速电压增加到400kV,分辨率将低于0.1nm。虽然SEM的计算公式不同,但分辨率的提高基本上是通过增加加速电压来实现的。
然而,增加加速电压也存在一些问题。首先,根据爱因斯坦的狭义相对论,增加加速电压会增加电子的质量。因此,增加加速能量并不能提高速度,波长也不会缩短。
分辨率也会受到影响。例如,在SEM中,除了入射电子产生的二次电子外,还会产生反射电子产生的二次电子。当增加加速电压时,电子到达样品更深的位置后会发生反射,反射电子会远离入射位置,从而无法观察表面的精细结构。
此外,由于加速电压较高时电子能量会增加,因此当样品为绝缘体时,会出现表面带电等问题。为了避免SEM中出现这种情况,在使用绝缘材料作为样品时,需要进行预处理,即沉积导体涂层。
此外,SEM还采用了降低加速电压以防止绝缘体表面带电的方法。
加速电压超过1kV时,二次电子发射效率会降低。发射效率降低的部分用于对绝缘体进行充电,但二次电子发射效率在1左右时不会产生电荷。因此,如果使用加速电压,SEM就无需进行涂层预处理。
然而,仅仅降低加速电压是不够的。降低加速电压意味着电子束波长增加,分辨率必然会下降。尤其是在几kV以下,分辨率会迅速下降。这是因为电子枪发射的电子能量变化会产生像差。
但有一种方法可以解决这个问题。那就是“减速法”。电子枪以高加速度发射出变化较小的电子,并在电子撞击样品之前,在物镜处产生一个用于减速电子的电场。这种方法在保持像差较小的同时,降低了撞击样品的加速电压。
由于像差减小,这种方法的优点是可以保持比在通常的低加速电压下观察时更高的分辨率。当然,这需要在物镜上添加电路,因此结构本身会略微复杂。
在这种情况下,在物镜上添加电路以在电子穿过物镜时使其减速的方法被称为“浸没透镜法”。另一方面,在电子穿过物镜后,在撞击样品之前对其进行减速的方法被称为“阴极透镜法”。
在浸没透镜法中,由于样品附近的电场被削弱,因此样品的表面形状不易影响透镜特性。另一方面,阴极透镜法具有通过增加减速电场可以获得更高的分辨率的优势。
那么,基于这些,我们应该如何根据样品的材料来设定最佳加速电压呢?对于TEM,正确的答案是考虑想要看到的结构的精细程度,并施加加速电压以获得所需的分辨率。
另一方面,对于SEM,正确的答案是根据样品中所含的元素进行更改。换句话说,在检查表面结构时,需要考虑表面所含的元素以及被电子束激发的元素的电子轨道。
例如,对于Fe,如果加速电压为7.11 kV或更高,Kα(6.40 keV)和Kβ1(7.06 keV)就会被激发。另一方面,Lα(0.70 keV)在0.71 kV或更高时就会被激发,因此无需更高的加速电压。为了在提高空间分辨率的同时实现高灵敏度测量,只需选择样品中最小激发能量较低的待测元素,并施加能够使其获得足够强度激发的加速电压即可。返回搜狐,查看更多